XÁC ĐỊNH NITO TỔNG SỐ BẰNG PHƯƠNG PHÁP KENDAN

     

Nguyên lý phương phápchưng đựng đạmKjeldahl

Phương pháp xác định đạmbao gồm sưởi ấm một chất với axít sulfuric, phân hủy những chất cơ học bằng quy trình oxy hóa nhằm giải phóng lượng nitơ sút như amoni sulfat. Trong cách này, kali sulphat( K2SO4), với Đồng Sunphat( CuSO4.5H2O) được thêm vào để tăng điểm sôi của môi trường thiên nhiên (từ 337 ° C cho 373 ° C).Sự phân diệt hoá học tập của chủng loại hoàn tất lúc môi trường thuở đầu rất buổi tối đã trở nên cụ thể và không màu. Dung dịch này tiếp đến được chưng đựng với một lượng bé dại natri hydroxyd, đưa muối amoni thành ammonia. Lượng amoniac hiện diện, và cho nên vì thế lượng nitơ bao gồm trong mẫu, được khẳng định bằng phép chuẩn chỉnh độ. Sự hoàn thành của bình dừng được nhúng vào một trong những dung dịch axit boric hoặc acid sulfuric. Amoniac phản bội ứng cùng với axit cùng phần còn sót lại của axit sau đó được th-nc bằng NaOH 0.1Na. Giai đoạnphá mẫu:Mẫu + H2SO4 → (NH4) 2SO4 (aq) + CO2 (g) + SO 2 (g) + H 2O (g)b. Giai đoạn chưng đựng giải phóng Amoniac: (NH4) 2SO4 (aq) + 2NaOH → Na2SO4 (aq) + 2H2O (l) + 2NH3 (g)c. Hấp thụ Amoniac: B (OH) 3 + H2O + NH3 → NH4 + + B (OH) 4-d. Làm phản ứng ngược: B (OH) 3 + H2O + H2SO4 → NaHCO3 (aq) + NaB (OH) 4 (aq) + CO2 (g) + H 2O

*

Thao tác so sánh đạmKjeldahl

Hóa chất bắt buộc dùng: H2SO4, CuSO4, K2SO4, NaoH 40%, Chất chỉ thị màu, Ống chuẩn NaOH 0.1N, Ống chuẩn H2SO4 0.1N,

Cách trộn hóa chất:

1. Các thành phần hỗn hợp xúc tác: cân nặng trước 1G CuSO4 và 10G K2SO42. Chất thông tư màu: 0,25g Methylene xanh + 0.5g Methylred + 50ml Ethanol.3. Dung dịch NaOH 40%: cân 404 g NaOH( 99.9%) vào bình định nấc 1 Lít, dùng bình tia tráng không bẩn lên thể tích vừa 1 Lít.4. Chất chỉ thị màu: cân 0.25g Methylene xanh + 0.5g Methyl red tiếp đến thêm 50ml Ethanol.5. Pha dung dịch chuẩn: NaOH 0.1 N và H2SO4: 0.1 N: rước 1 ống chuẩn vào tỉnh bình định mức, dùng bình tia tráng mang đến sạch tiếp nối đổ thêm nước đựng vừa đầy đủ 1 Lít.

Bạn đang xem: Xác định nito tổng số bằng phương pháp kendan

Hướng dẫn thao tác:

a. Giai đoạn Phân hủyBước 1: Hút 1ml nước mắm nam ngư cho vào bình phá mẫu KjeldahlBước 2: nêm thêm 15ml H2SO4 95-97% cách 3: Thêm các thành phần hỗn hợp xúc tác CuSO4 với K2SO4.Để bình Kjeldahl khoảng tầm 10-15 phút mang lại mẫu đồng đều, tiếp đến đốt cho đến khi dung dịch thu làm nên màu vàng hoặc xanh vào suốt.

Xem thêm: Những Điều Cần Biết Về Vệ Sinh An Toàn Thực Phẩm, Phổ Biến, Điều Cần Biết Về Vệ Sinh An Toàn Thực Phẩm

b. Quy trình chưng cấtBước 1: Hút 10ml hỗn hợp H2SO4 0.1N cùng 2 giọt thông tư màu vào bình tam giác 250ml hứng phần dừng tụ.Bước 2: soát sổ độ kín của hệ thống nước hoàn lưu. Xem xét khóa tất cả các van khi chưng cất.Bước 3: Chuyển tổng thể mẫu sinh hoạt bình Kjeldahl vào bình chưng cất, sử dụng nước tráng lại 03 lần.Bước 4: Thêm 30-40ml NaOH 40% vào trong bình chưng cất.Bước 5: tiến hành chưng cất. đợi bình tam giác dừng tụ được khoảng tầm 200ml.Bước 6: rửa đuôi ống sinh hàn bằng nước cất kế tiếp cất thêm 1 phút nữa.

Xem thêm: Món Ăn Yêu Thích Của 12 Cung Hoàng Đạo Thích Ăn Gì Thú Vị? Vansu

c. Chuẩn độBước 1: Điền đầy Buret 25ml với dung dịch NaOH 0.1N trộn sẵn.Bước 2: sở hữu bình tam giác vừa dừng tụ chuẩn chỉnh độ bằng dung dịch NaOH 0.1N cho đến khi dung dịch chuyển từ greed color lục sang màu tiam. Ghi thể tích NaOH 0.1N tiêu tốn.d.Tính toán( cách thức tính Nitơ toàn phần)Hàm lượng Ni tơ toàn phần được xem theo cách làm sau:

*

Trong đó:
V1: Thể tích hỗn hợp NaOH 0,1 N tiêu hao trên Buret
V2: Thể tích hỗn hợp H2SO4 0.1N
N: Đương lượng hỗn hợp H2SO4 0.1N
Vm: Thể tích chủng loại thử(ml)
m: khối lượng mẫu thử(g)
f: thông số pha loãng mẫu
F: hệ số hiệu chỉnh nồng độ hỗn hợp NaOH 0.1N( bởi 1)
V1= V2= 10ml N= 0.1N Vm =1ml f=20ml